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- Westfälisches Energieinstitut (106) (entfernen)
Hydrogen produced via water electrolysis powered by renewable electricity or green H2 offers new decarbonization pathways. Proton exchange membrane water electrolysis (PEMWE) is a promising technology although the current density, temperature, and H2 pressure of the PEMWE will have to be increased substantially to curtail the cost of green H2. Here, a porous transport layer for PEMWE is reported, that enables operation at up to 6 A cm−2, 90 °C, and 90 bar H2 output pressure. It consists of a Ti porous sintered layer (PSL) on a low‐cost Ti mesh (PSL/mesh‐PTL) by diffusion bonding. This novel approach does not require a flow field in the bipolar plate. When using the mesh‐PTL without PSL, the cell potential increases significantly due to mass transport losses reaching ca. 2.5 V at 2 A cm−2 and 90 °C.
A systematic method for obtaining a novel electrode structure based on PtCoMn ternary alloy catalyst supported on graphitic carbon nanofibers (CNF) for hydrogen evolution reaction (HER) in acidic media is proposed. Ternary alloy nanoparticles (Co0.6Mn0.4 Pt), with a mean crystallite diameter under 10 nm, were electrodeposited onto a graphitic support material using a two-step pulsed deposition technique. Initially, a surface functionalisation of the carbon nanofibers is performed with the aid of oxygen plasma. Subsequently, a short galvanostatic pulse electrodeposition technique is applied. It has been demonstrated that, if pulsing current is employed, compositionally controlled PtCoMn catalysts can be achieved. Variations of metal concentration ratios in the electrolyte and main deposition parameters, such as current density and pulse shape, led to electrodes with relevant catalytic activity towards HER. The samples were further characterised using several physico-chemical methods to reveal their morphology, structure, chemical and electrochemical properties. X-ray diffraction confirms the PtCoMn alloy formation on the graphitic support and energy dispersive X-ray spectroscopy highlights the presence of the three metallic components from the alloy structure. The preliminary tests regarding the electrocatalytic activity of the developed electrodes display promising results compared to commercial Pt/C catalysts. The PtCoMn/CNF electrode exhibits a decrease in hydrogen evolution overpotential of about 250 mV at 40 mA cm−2 in acidic solution (0.5 M H2SO4) when compared to similar platinum based electrodes (Pt/CNF) and a Tafel slope of around 120 mV dec−1, indicating that HER takes place under the Volmer-Heyrovsky mechanism.
Besondere Herausforderung: Weiterbildung. BIM: Einbinden von kleinen und mittelgroßen TGA-Büros
(2019)
Die Digitale Transformation im Bauwesen heißt Building Information Modeling, kurz BIM. Damit die zahlreichen kleinen und mittelständischen Ingenieur- und Planungsbüros hier mithalten können, müssen passende Weiterbildungs- und Einführungskonzepte für BIM geschaffen werden. Der Artikel untersucht die Herausforderungen und Hemmnisse dafür in Deutschland.
In vielen TGA-Büros werden bereits heute mehr oder weniger unbewusst wichtige Vorteile der BIM-Methode genutzt, als „Little BIM“ oder Büro-intern als „Big BIM“ bzw. „Closed-BIM“.
Große Potenziale von BIM lassen sich aber erst erschließen, wenn alle relevanten Akteure für die Planung, Errichtung und den Betrieb Software übergreifend an und mit einem gemeinsamen Datenmodell arbeiten (Open BIM).
Der TGA kommt beim BIM eine Schlüsselrolle zu, muss dafür aber viel früher als bisher in die Gebäudeplanung einbezogen werden.
Eine große Herausforderung für die Verbreitung von BIM ist die digitale Transformation der kleinteiligen TGA-Branche in den Segmenten Planung und Installation. Ein wichtiger Schritt dafür ist eine zielgerichtete Weiterbildung, um den individuellen Schulungs- und Investitionsbedarf zu ermitteln.
RLT-Geräte werden meist auf eine Lebensdauer von 15 Jahren ausgelegt. Die Erfahrung zeigt jedoch, dass viele Anlagen mehr oder weniger unverändert bis zu 25 Jahren betrieben werden. Damit müssen aktuell projektierte RLT-Anlagen auch bei dem erwarteten Klimawandel die gewünschten Zuluftparameter (Temperatur und Luftfeuchte) einhalten. Der Artikel untersjucht den einfluss des Klimawandels für Deutschland bezogen auf die Klimatisierung einer exemplarischen Krankenhausintensivstation.
Building Information Modeling (BIM) wird im Bauwesen immer stärker gefordert. Der vorliegende Artikel befasst sich mit dem Datenaustausch für die TGA. Am Beispiel eines RLT-Gerätes werden der Detaillierungsgrad und der Datenaufbau mit IFC erläutert. Insbesondere zeigt sich hierbei, dass der Datenimport aufgrund fehlender Standards und Definitionen mit Datenverlust einhergeht. Damit ergibt sich ein Auftrag an die Softwareunternehmen hier für eindeutige Standards zu sorgen.
TGA-Planung mit BIM-Objekten
(2019)
Die BIM-Methode erfasst in Deutschland mittlerweile alle Gewerke im Bauhauptgewerbe. Für die TGA-Branche hat sich gezeigt, dass die Priorität der Produkthersteller auf der Bereitstellung der Geometriedaten liegt. Weiterführende Metadaten und Attribute (z. B. Material, Masse, Preise, Leistungsdaten) sind oftmals nur in reduzierter Form oder gar nicht vorhanden. An exemplarischen Beispielen von RLT-Reräten und Komponenten werden die geometrischen und semantischen Möglichkeiten beim IFC-Format untersucht.
Menschen verbringen einen großen Teil ihrer Zeit in Innenräumen. Um dafür die notwendige thermische Behaglichkeit zu gewährleisten, müssen schon bei der Nutzungsplanung die Temperaturen und Luftbewegungen im Raum vorhergesagt werden können. Bei anderen Anwendungen wiederum sind diese Größen relevant für die Prozesssicherheit (z. B. Labore, Operationssaal). Die Vorhersagen erfolgen zum Beispiel durch Strömungssimulationen oder an sogenannten Mock Up Räumen, die eine 1:1 Nachbildung des relevanten Raums darstellen. Bei größeren Räumen wie z. B. Konzertsälen steigt der Aufwand erheblich an.
Eine auf den ersten Blick vergleichsweise einfache Lösung ergibt sich durch Untersuchungen an skalierten Modellräumen. Allerdings ist hier die Ähnlichkeit zwischen Modell und Realausführung bei nicht-isothermen Strömungen nicht gegeben. Die dimensionslosen Kenngrößen Reynolds Zahl Re und Archimedes Zahl Ar sind nicht identisch, da sie mit unterschiedlichen Exponenten bei der charakteristischen Länge skalieren, so dass sie durch die Wahl eines anderen Mediums oder Anpassung der Temperaturen nicht hinreichend kompensiert werden können.
Im Labor für Klimatechnik an der Westfälischen Hochschule sollen mit Hilfe von experimentellen Modelluntersuchungen und dem Vergleich mit der Realausführung Erkenntnisse gewonnen werden, in wie weit ein Kompromiss aus Ähnlichkeit und Genauigkeit gefunden werden kann, um technisch relevante Fragestellungen am Modell zu beantworten.
Die Leitfragen dabei sind:
- Wie lassen sich Modellergebnisse auf reale Raumluftströmungen übertragen?
- Unter welchen Bedingungen ist die Ähnlichkeit zwischen Modell und Realausführung noch gegeben?
- Wie sehen Leitlinien für die praktische Anwendung der Ähnlichkeitsgesetze aus?
Ein Büroraum mit unterschiedlichen Luftführungsvarianten und thermischen Lasten stellt dabei die Realausführung dar. Das Modell ist im Maßstab 1:5 herunterskaliert.
BIM in Lehre und Praxis
(2019)
Der prognostizierte Klimawandel erfordert bereits für die heutige Auslegung von RLT-Geräten eine Berücksichtigung der zukünftigen Wetterdaten in Form von Testreferenzjahren(TRY). Am Beispiel einer Intensivstation eines Krankenhauses werden für alle 15 Klimaregionen in Deutschland die Unterschiede der Heiz- & Kühlleistung sowie der Betriebsstunden analysiert.
A compact and efficient PEM electrolyser stack design based on hydraulic single cell compression
(2019)
Gebäude sind immer auch ein Ausdruck der Zeit, in der sie erbaut wurden. Oft bleiben sie sehr lange erhalten und erfahren über die Jahrzehnte mehrfache Nutzungsänderungen. Betroffen sind alte Produktionshallen ebenso wie Verwaltungsimmobilien. Die Gebäudehülle bleibt bei einer Umnutzung meist unangetastet. Aufgabe der Technischen Gebäudeausrüstung ist es dann, das Raumklima für die Nutzer unter den geänderten Bedingungen behaglich zu gestalten und die Aspekte der Energieeffizienz und Nachhaltigkeit nicht aus den Augen zu verlieren. Insbesondere die Kühlung der Gebäude im Sommer steht aufgrund der steigenden internen Lasten und der solaren Gewinne durch große Glasfassaden im Vordergrund.
Am Beispiel eines rund 100 Jahre alten Verwaltungsgebäudes wird gezeigt, wie eine dynamischen Kühllastberechnung eine exakte Voraussage der zu erwartenden Spitzenlasten ermöglicht. Darauf basierend kann dann eine individuelle RLT-Anlagentechnik installiert wird. Die Auslegung erfolgt mit zwei Versionen der VDI 2078. Die Ergebnisse werden miteinander verglichen.
Am Beispiel eines rund 100 Jahre alten Verwaltungsgebäudes wird gezeigt, wie eine dynamische Kühllastberechnung eine exakte Voraussage der zu erwartenden Spitzenlasten ermöglicht. Darauf basierend kann dann eine individuelle RLT-Anlagentechnik installiert werden. Die Auslegung erfolgt mit zwei Versionen der VDI 2078. Die Ergebnisse werden miteinander verglichen.
Die Neuberechnung der Kühllast von Gebäuden im Bestand wird immer dann nötig, wenn sich größere Nutzungsänderungen ergeben. Dabei ist die Datenlagen zur Bausubstanz und dem Aufbau der Umschließungsflächen meist unzureichend für die Eingabe in die Berechnungsalgorithmen nach VDI 2078:2015-06. Der Artikel analysiert an einem denkmalgeschützten Verwaltungsgebäude die wichtigsten Einflussfaktoren auf die Kühllast. Dabei wir auch ein Vergleich zur lange gültigen Vorgängerrichtline von 1996 durchgeführt.
Die Klimatisierung von Gebäuden gewinnt zunehmend an Bedeutung. Dies liegt zum einen an der Bauweise und Nutzung, die höhere Kühllasten mit sich bringt. Zum anderen fordern die Nutzer eine angemessene Behaglichkeit bei hoher Luftqualität.
Diese Forderungen gehen einher mit hoher Energieeffizienz und einwandfreier Hygiene der Raum-lufttechnischen Anlagen. Dieser Beitrag untersucht diese Forderungen für Nichtwohngebäude und prüft, ob Hygiene und Energieeffizienz zu Zielkonflikten führen können.
Der Mensch verbringt einen Großteil seiner Zeit in geschlossenen Räumen und erwartet, dass die Luftqualität mindestens der Außenluft entspricht. Mit Blick auf die aktuelle Feinstaubdebatte, muss die Raumluftqualität noch deutlich darüber hinaus gehen. Weiterhin soll der Aufenthalt am Arbeitsplatz nicht zu gesundheitlichen Beeinträchtigungen führen (Reizung der Schleimhäute, trockene Augen oder virale Infektionen).
Die Klimatisierung von Gebäuden benötigt einen nicht unerheblichen Teil der Primärenergie, so dass ein effizienter Anlagenbetrieb ein wichtiger Baustein der Energiewende ist. Dabei spielt die Nutzung von regenerativen Energien (Solarstrom zur Gebäudekühlung) genauso eine wichtige Rolle wie die Optimierung von Komponenten und deren Abstimmung zum „System Gebäudeklimatisierung“.
Zur Einordnung der Themengebiete werden die relevanten Normen und Regelwerke auf europäischer und deutscher Ebene kurz vorgestellt und erläutert.
Am Beispiel eines typischen RLT-Gerätes werden die Komponenten und Funktionen im Betrieb veranschaulicht. Die wichtigsten Komponenten (z. B. Filter, Wärmeübertrager, Befeuchter und Ventilatoren) werden mit Blick auf Hygiene und Energieeffizienz anschließend analysiert und verglichen. Die Vergleiche finden anhand von Fallbeispielen statt, wie sie für Nichtwohngebäude typisch sind. Zusammenfassend wird die Ausgangsfrage aus Sicht des Autors beantwortet.
Building Information Modeling, kurz BIM, wird als revolutionäre Methode gepriesen, die der Baubranche helfen soll, effizienter und kostengünstiger zu bauen. Gerne wird hierbei der Vergleich mit der Einführung von CAD-Systemen in den 1990er Jahren herangezogen, der jedoch zu kurz greift. BIM ist vielmehr als der Wechsel vom Tuschestift hin zur Computermaus. Dieser Beitrag gibt einen kurzen Einblick in das Thema BIM und den heutigen Stand in Deutschland. Hierbei soll insbesondere die Sicht der Bauherren und Betreiber berücksichtigt werden, da diese in den meisten Betrachtungen nur oberflächlich gesteift werden.
Die Planung und der Bau von Reinräumen sind komplexe Vorgänge, die ein hohes Maß an logistischer und fachlicher Kompetenz erfordern. Insbesondere ist die stetige Steigerung der Reinheit bis zur Inbetriebnahme eine wesentliche Voraussetzung für den späteren bestimmungsgemäßen Betrieb. Die Regelwerke und hier insbesondere die VDI 2083 liefert klare Vorgaben für den Planungsablauf. Um die Umsetzung der Richtlinie in die Praxis jedoch einfacher und unmissverständlich zu gestalten, sollte ein dezidierter Qualitätsplan vor jedem Projektbeginn ausgearbeitet werden. Dieser soll in Abhängigkeit des Baufortschritts die Bau- und Schutzmaßnahmen koordinieren und klare Regeln für die am Bau Beteiligten festlegen. Um unvorhergesehene Fehler und deren Folgen zu minimieren bietet sich die Fehlermöglichkeits- und Einflussanalyse (FMEA) als Bestandteil des Qualitätsplans an. Hierdurch werden mögliche Fehler beschrieben und die Risiken erfasst und vorsorglich minimiert. Die Risikoprioritätszahl (RPZ) ist dabei ein Maß für den möglichen Schaden. Die FMEA sorgt dafür, dass die festgelegten Maßnahmen mit hoher Wirksamkeit umgesetzt werden können.
Die Erstellung der FMEA betrifft alle Gewerke beim Bau des Reinraums, daher sollten die Inhalte in gemeinsamen Besprechungen aller Verantwortlichen für jedes Bauvorhaben individuell erstellt werden. Dadurch ist zusätzlich das Bewusstsein zur Reinhaltung bei allen Gewerken gegeben. Der Bauleitung obliegt die durchgehende und verantwortungsbewusste Umsetzung des Qualitätsplans.
Zur Planung und zum Bau von Reinräumen gibt es zwei Normen (VDI 2083 „Reinraumtechnik“ und ISO 14644 „Reinräume und zugehörige Reinraumbereiche“). Beide Normen fordern einen Qualitätsplan, der aber nicht eindeutig definiert ist. In der Praxis bedeutet dies, dass sich die ausführenden Planer und Gewerke nicht auf eine allgemein gültige Norm für einen Qualitätsplan verlassen können. Genau an dieser Stelle setzt eine Masterarbeit an und definiert einen möglichen Qualitätsplan mit Zwischenzielen und den dafür erforderlichen Maßnahmen. Unter anderem wird zur Sicherstellung der einzelnen Baufortschritte und zur Einhaltung des Reinraumkonzepts die Methodik der Fehlermöglichkeits- und Einflussanalyse (FMEA) eingeführt. Diese Methodik wird bereits in der Automobilindustrie angewendet und umfasst unter anderem auch die sogenannte Risikoprioritätszahl (RPZ), die das Gesamtrisiko eines möglichen Fehlers in Planung und Bau beziffert. cci Zeitung hat bei Prof. Christian Fieberg, seit März 2017 Professor für Gebäudetechnik, und M. Sc. Lea Klaßen, Verfasserin der Masterarbeit, beide Westfälische Hochschule Gelsenkirchen, zu diesem Thema nachgefragt.
Der zuverlässige und sichere Betrieb eines Reinraums hängt maßgeblich von der Planung ab.
DIN EN ISO 14644, Teil 4, und VDI 2083, Blatt 4 legen zahlreiche Vorgaben zur Planung, Ausführung und Erst-Inbetriebnahme fest. Der „rote Faden“ ist dabei der Qualitätsplan. Dieser soll sicherstellen, dass bei der Planung und dem Bau des Reinraums die nachfolgende Qualifizierung erfolgreich durchgeführt werden kann. Die Vorgaben hierzu sind in den beiden Regelwerken allerdings unzusammenhängend und bei der praktischen Umsetzung und Abstimmung der einzelnen Gewerke meist nicht ausreichend.
Studies on Pulse Electrodeposition of Pt-Ni binary Alloy For Electrochemical Cell Applications
(2018)
In this experimental work we present a novel electrolyzer system for the production of hydrogen and oxygen at high pressure levels without an additional mechanical compressor. Due to its control strategies, the operation conditions for this electrolyzer can be kept optimal for each load situation of the system. Furthermore, the novel system design allows for dynamic long-term operation as well as for easy maintainability. Therefore, the device meets the requirements for prospective power-to-gas applications, especially, in order to store excess energy from renewable sources. A laboratory scale device has been developed and high-pressure operation was validated. We also studied the long-term stability of the system by applying dynamic load cycles with load changes every 30 sec. After 80 h of operation the used membrane electrode assembly (MEA) was investigated by means of SEM, EDX and XRD analysis.
The technology of polymer electrolyte membrane (PEM) electrolysis provides an efficient way to produce hydrogen. In combination with renewable energy sources, it promises to be one of the key factors towards a carbon-free energy infrastructure in the future. Today, PEM electrolyzers with a power consumption higher than 1 MW and a gas output pressure of 30 bar (or even higher) are already commercially available. Nevertheless, fundamental research and development for an improved efficiency is far from being finally accomplished, and mostly takes place on a laboratory scale. Upscaling the laboratory prototypes to an industrial size usually cannot be achieved without facing further problems and/or losing efficiency. With our novel system design based on hydraulic cell compression, a lot of the commonly occurring problems like inhomogeneous temperature and current distribution can be avoided. In this study we present first results of an upscaling by a factor of 30 in active cell area.
This work deals with the preparation and investigation of polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) electrodes, which are obtained using gas diffusion layers coated with graphene related material (GRM) serving as a catalyst support for platinum nanoparticles. PEMFC electrocatalysts have been prepared by pulsed electrochemical deposition of platinum particles from hexachloroplatinic acid. Prior to GRM decoration with platinum, the graphene structures are functionalized by oxygen plasma treatment. This leads to oxygen containing functional groups on the GRM outer surface, providing an improved hydrophilic behavior, thus favoring the Pt deposition process. Membrane electrode assemblies (MEAs) with the so prepared electrodes are investigated in-situ in our fuel cell test system. Polarization plots (in-situ cell performance) using these MEAs have been tested under different operational conditions.
Hochdruck PEM-Elektrolyse
(2017)
Performance enhancing study for large scale PEM electrolyzer cells based on hydraulic compression
(2017)
This experimental work deals with the preparation and investigation of PEM fuel cell electrodes, which are obtained using Graphene Related Material (GRM) serving as catalyst support material for platinum nanoparticles. The applied GRM belong to the group of carbon nanofibers and exhibits a helical-ribbon structure with dimensions of 50 nm in diameter and an average length up to a few µm. Furthermore, utilized GRM provide a superior graphitisation degree of about 100 %, which leads to both high corrosion resistance and low ohmic resistance. Material stability plays one of the main roles for long term fuel cell operation, whereby a great electrical catalyst contact combined with high specific surface area yields in high fuel cell performances.
Prior to GRM dispersion and deposition onto a gas diffusion layer, the graphene structures are functionalized by oxygen plasma treatment. Through this step, functional oxygen groups are generated onto the GRM outer surface providing an improved hydrophilic behaviour and facilitating the GRM suspension preparation. In addition, the oxygen groups act as anchors for platinum nanoparticles which are subsequently deposited onto the GRM surface through a pulse electrodeposition process.
Membrane electrode assemblies produced with the prepared electrodes are investigated in-situ in a PEM fuel cell test bench.
Carbon Nanofibers (CNF) are considered to be a promising catalyst support material due to their unique characteristics, excellent mechanical, electrical and structural properties, high surface area and nevertheless, good interaction with metallic catalyst particles. The possibility of preparing CNF decorated with platinum by an electrochemical method was tested, using a hexachloroplatinic bath solution. The experiments were carried out with the aid of a Potentiostat/Galvanostat Ivium Technologies Vertex, in a three – electrode cell. The aim of the present work was to determine the electrochemical surface area (ECSA) of the CNF-Pt catalysts in relation to the functionalization treatment of fibers, using an electrochemical method. ECSA for different functionalized CNF-Pt catalysts was determined by cyclic voltammetry in 0.5 M H2SO4 solution. The highest active surface of platinum was obtained for the samples with CNF functionalized by plasma treatment using 80 W for 1800 s. The obtained results correlate very well with the particles size and distribution of platinum, revealed by scanning electron microscopy (SEM) and the quantity of deposited platinum determined by thermo gravimetrical analysis (TGA) respectively. Cyclic voltammetry (CV) has been proven to be a suitable method for estimation of the ECSA of the electrocatalysts.
This experimental work deals with the preparation and investigation of PEM fuel cell electrodes, which are obtained using Graphene Related Material (GRM) serving as catalyst support material for platinum nanoparticles. The applied GRM belong to the group of carbon nanofibers and exhibits a helical-ribbon structure with dimensions of 50 nm in diameter and an average length up to a few µm. Furthermore, utilized GRM provide a superior graphitisation degree of about 100 %, which leads to both high corrosion resistance and low ohmic resistance. Material stability plays one of the main roles for long term fuel cell operation, whereby a great electrical catalyst contact combined with high specific surface area yields in high fuel cell performances.
Prior to GRM dispersion and deposition onto a gas diffusion layer, the graphene structures are functionalized by oxygen plasma treatment. Through this step, functional oxygen groups are generated onto the GRM outer surface providing an improved hydrophilic behaviour and facilitating the GRM suspension preparation. In addition, the oxygen groups act as anchors for platinum nanoparticles which are subsequently deposited onto the GRM surface through a pulse electrodeposition process.
Membrane electrode assemblies produced with the prepared electrodes are investigated in-situ in a PEM fuel cell test bench.
This work deals with the preparation and investigation of PEM fuel cell electrodes, which are obtained using graphene related material (GRM) serving as catalyst support for platinum nanoparticles. Applied GRM are used for the preparation of suspensions in four distinct mixing ratios. Two sorts of GRM have been investigated: carbon nanofibers (CNF) and graphene oxide (GO). Utilized CNFs provide a superior graphitization degree of about 100%, which leads to both high corrosion resistance and low ohmic resistance in PEM fuel cells.
For electrode preparation a GRM containing layer serving as catalyst support is applied onto a gas diffusion layer (GDL). Prior to GRM suspension and deposition onto a GDL, the graphene structures are functionalized by plasma treatment. Due to this step, an improved hydrophilic behavior for facilitating suspension preparation is achieved. In addition, a subsequent platinum nanoparticle deposition by pulsed electrodeposition process is optimized.
In the polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) state of the art, rare and expensive platinum group metals (PGM) or PGM alloys are used as catalyst material. Reduction of PGMs in PEMFC electrodes is strongly required to reach cost targets for this technology. An optimal catalyst utilization is achieved in case of nano-structured particles supported on carbon material with a large specific surface area. In this study, graphitic material, in form of carbon nanofibers (CNF), is decorated with Pt particles, serving as catalyst material for PEMFC electrodes with low Pt loading. As a novelty, the effect of oxygen plasma treatment of CNFs previously to platinum particle deposition has been studied. Electrodes are investigated in respect of the optimal morphology, microstructure as well as electrochemical properties. Therefore, samples are characterized by means of scanning electron microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis, transmission electron microscopy, thermogravimetry, X-ray diffraction as well as X-ray fluorescence analysis. In order to determine the electrochemical active surface area of catalyst particles, cyclic voltammetry has been performed in 0.5 M sulphuric acid. Selected samples have been investigated in a PEMFC test bench according to their polarization behavior.
In this experimental work polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) electrodes are analysed, which are prepared by the use of two sorts of carbon nano fibres (CNF) serving as support material for platinum nano particles. Those CNFs, which are heat treated subsequently to their production, have a higher graphitisation degree than fibres as produced. The improved graphitisation degree leads to higher electrical conductivity, which is favourably for the use in PEMFC electrodes. Samples have been analysed, in order to determine graphitisation degree, electrical conductivity, as well as morphology and loading of the prepared electro catalyst. Membrane electrode assemblies manufactured from prepared electrodes are analysed in-situ in a PEM fuel cell test environment. It has been determined that power output for samples containing CNFs with higher graphitisation degree is increased by about 13.5%.
Platinum nanoparticles electrodeposition on carbon nanofibers (CNF) support has been performed with the purpose to obtain electrodes that can be further used especially in a polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). A pretreatment of CNF is required in order to enhance the surface energy, which simultaneously improves handling and wettability as well as interaction with the platinum cations. This step was performed using oxygen plasma functionalization. To produce CNF supported Pt catalysts, an electrochemical method was applied and the deposition parameters were adjusted to obtain nanosized platinum particles with a good distribution onto the graphitic surface. The morphology and structure of the obtained particles were investigated by scanning electron microscopy combined with energy dispersive X-Ray spectroscopy. The amount of deposited platinum was established using thermogravimetrical measurements. Cyclic voltammetry performed in 0.5 M H2SO4 solution was applied for determining the electrochemical surface area (ECSA) of the obtained electrodes.The functionalization degree of the CNF outer surface has a strong influence on the structure, distribution and amount of platinum particles. Moreover, the current densities, which were set for the deposition process influenced not only the particles size but also the platinum amount. Applying an oxygen plasma treatment of 80 W for 1800 s, the necessary degree of surface functionalization is achieved in order to deposit the catalyst particles. The best electrodes were prepared using a current density of 50 mA cm-2 during the deposition process that leads to a homogenous platinum distribution with particles size under 80 nm and ECSA over 6 cm2
For this study gas diffusion electrodes (GDE) with low platinum loading are prepared for the application as anode in polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) systems based on hydraulic compression. As catalyst support material, carbon nanofibers (CNF) are investigated because of their high specific surface area and high graphitization degree. The electrode preparation is optimized by an economic and environmental friendly pre-treatment process in oxygen plasma. For GDE manufacture an ink containing oxygen plasma activated CNFs as well as hydrophilic polymer is used. After spray coating of this CNF ink on a graphitic substrate, platinum is deposited using the pulse plating technique. Preliminary results showed a considerable improvement of CNF dispersibility as well as an increased amount and an optimized morphology of the deposited platinum. Morphology and microstructure are observed by scanning electron microscopy as well as transmission electron microscopy. Platinum loading is determined by thermogravimetric analysis to be in the range of 0.01 mg cm-2 to 0.017 mg cm-2. Furthermore, MEAs are prepared from these GDEs and testing is performed in a novel modular fuel cell test stack based on hydraulic compression. Technical information about stack design and functions is given in this work.
Kurzübersicht der aktuellen Projekte des Westfälischen Energieinstituts.
Thermal Stress at the Surface of Thick Conductive Plates Induced by Sinusoidal Current Pulses
(2016)
In this study, a novel design concept for PEMFC (polymer electrolytemembrane fuel cell) stacks is presented with singlecells inserted in pockets surrounded by a hydraulic medium. Thehydraulic pressure introduces necessary compression forces to themembrane electrode assembly of each cell within a stack. Moreover, homogeneous cell cooling is achieved by this medium. First,prototypes presented in this work indicate that, upscaling of cells for the novelstack design is possible without significantperformancelosses. Due to its modularity and scalability, this stackdesign meets the requirements for large PEMFC units.
In state of the art polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) rare and expensive platinum group metals (PGM) are used as catalyst material. Reduction of PGM in PEMFC electrodes is strongly required to reach cost targets for this technology. An optimal catalyst utilisation is achieved in the case of nano-structured particles supported on carbon material with a large specific surface area. In this study, graphitic material in form of carbon nanofibres (CNFs) is decorated with platinum (Pt) particles serving as catalyst material for PEMFC electrodes with low Pt loading. For electrode preparation CNFs have been previously activated by means of radio frequency induced oxygen plasma. This kind of treatment results in formation of functional groups on the CNF’s surface which directly influences the characteristics of subsequent Pt particle deposition. Different plasma parameters (plasma power, gas flow or exposure time) have to be set in order to achieve formation of oxygen containing functional groups (hydroxylic, carboxylic or carbonylic) on the CNF’s surface. In the frame of this experimental work, electrodes are investigated in respect of optimal morphology, microstructure as well as electrochemical properties. Therefore, samples were characterised by means of scanning electron microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis, transmission electron microscopy, thermogravimetry, X-ray diffraction, X-ray fluorescence as well as polarisation measurements.
Platinum is one of the most effective electro catalysts for PEMFCs (proton exchange membrane fuel cells), but because of its prohibitive price, the use of this metal in industrial purposes is limited. As a consequence, during last years, several materials have been investigated, in order to obtain an efficient catalyst for both ORR (oxygen reduction reaction) and HOR (hydrogen oxidation reaction), which can replace the expensive platinum but preserving the same properties: high electrical conductivity, structural stability and good corrosion resistance. Moreover, one of the most important parameters for catalyst materials is the electrochemical surface area (real surface area), which has a strong influence on the reaction rate and also on the current density.
CNFs (carbon nanofibers) are considered to be a promising catalyst support material due to their unique characteristics, excellent mechanical, electrical and structural properties, high surface area and nevertheless, good interaction with platinum particles.
The possibility of preparing CNFs decorated with platinum by electrochemical methods was tested, using a hexachloroplatinic solution bath. The experiments were carried out with the aid of a Potentiostat/Galvanostat MMate 510, in a three – electrode cell.
The aim of the present work was to determine the electrochemical surface area of the CNFs – Pt catalysts, using an electrochemical method. The obtained results correlate very well with the particles size and distribution of platinum, analyzed by SEM (scanning electron microscopy) respectively with the quantity of deposited platinum determined by TG (thermo gravimetrical analyses). Cyclic voltammetry is a suitable method for estimation of the real surface area for catalyst particles.
In polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) noble metal nano particles are deposited on graphitic supports serving as electrocatalysts for devices with high power density. In this study anodes are analysed with low platinum loading of about 0.1 mg cm-2. These electrodes are prepared by carbon nano fibres (CNF) decorated with platinum nano particles. For electrode manufacturing two sorts of fibres, which are produced in an industrial scale, are used with different graphitisation degree and surface area. CNF layers are applied on commercially available graphitic substrate by spray coating which leads to a porous structure with high surface area. Subsequently, platinum deposition is achieved by pulsed electroplating for an improved platinum utilisation in PEMFC electrodes. Spray coating and platinum deposition are assisted by a previous oxygen plasma activation process. Prepared anode material is characterised by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction spectroscopy (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) and thermogravimetry (TGA). Electrochemical analyses (cyclic voltammetry and corrosion test) are carried out in 0.5 M sulphuric acid. The effect of graphitisation degree of carbon nano fibres on the performance of prepared electrodes is investigated in-situ in a PEM fuel cell test bench.
Im Rahmen eines gemeinsamen Forschungsprojekts mit dem Titel „Energieautarke Bohrlochsensorik mittels Brennstoffzellen – GeoFuelCells“ wurde vom Geothermie-Zentrum Bochum und dem Westfälischen Energieinstitut, unterstützt aus dem Förderprogramm Ziel 2 (2007-2013 EFRE) des Landes NRW, ein brennstoffzellenbasiertes Energieversorgungssystem für Bohrloch-Anwendungen entwickelt.
Im Rahmen der Energiewende ist eine Erweiterung der in das Verbund-netz integrierten Energiespeicher notwendig, um zukünftig die heute gewohnte Versorgungssicherheit trotz eines sehr hohen Anteils volatiler regenerativer Energieerzeugungsanlagen zu ermöglichen. Eine geeignete elektrochemische Methode zur umweltfreundlichen Zwischenspeicherung großer Energiemengen stellt die Wasserelektrolyse mit bedarfsorientierter Rückverstromung dar. Dabei können die dynamischen Einspeise- und Laständerungen im elektrischen Verbundnetz im besonderen Maße von Elektrolyseur- und Brennstoffzellen-systemen auf Basis von Polymer-Elektrolyt-Membranen (PEM) aufgefangen werden.
Bestehende PEM-Systeme sind vor allem in ihrer konstruktiven Zellgröße und ihrer maximalen Leistung bei der Wasserstoffproduktion bzw. der Stromerzeugung stark begrenzt. Vor allem inhomogene Verpressungen großflächiger planarer Zellen in einem klassischen, mechanisch verspannten Stack führen zu hohen Leistungseinbußen. Zudem ergeben sich bei kleinen Stacks aufgrund der geringen Zellspannung ungünstige Wandlungsverhältnisse zwischen Strom und Spannung für eine vor- bzw. nachgeschaltete Leistungselektronik. Ein neuartiges Stackkonzept mit segmentierten Polplatten bietet eine konstruktive Lösung für das Problem größerer aktiver Zellflächen und leistet einen Beitrag zur Entwicklung industriell einsetzbarer Hochdruckelektrolyseure und Brennstoffzellen.
Brennstoffzellen gelten in der Forschung als eine der saubersten Technologien zur Stromerzeu-gung. In den Zellen, die meist z.B. so groß sind wie ein Taschenbuch, werden Wasserstoff und Sauerstoff in einer kontrollierten chemischen Reaktion in Wasserdampf umgewandelt. Dabei entstehen elektrische Energie und Wasser. Im Gegensatz zu den meisten anderen Formen der Stromproduktion wird kein Kohlendioxid freigesetzt. Das macht den Wandlungsprozess der Brennstoffzelle sehr umweltfreundlich.
Der Elektroingenieur Prof. Dr. Michael Brodmann von der Westfälischen Hochschule sieht in dieser Technologie die Zukunft mobiler wie stationärer Energieversorgung. Autos mit Elektro-motoren könnten mit Wasserstofftechnik angetrieben, portable Elektrogeräte oder auch ganze Gebäude umweltfreundlich mit Strom versorgt werden. Jedoch ist die Herstellung und Wartung der Brennstoffzellen derzeit sehr teuer, weshalb am Markt Energiewandler auf Basis fossiler Rohstoffe weiterhin dominieren. An diesem Problem arbeitet Brodmann gemeinsam mit Dr. Ulrich Rost. Im Labor des Westfälischen Energieinstituts haben die beiden Forscher eine neue Zelle entwickelt, die effektiver und günstiger ist – und dabei auf ein bewährtes Patent und neue Materialien gesetzt.
Due to high power density and superior efficiency, polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) are believed to play a significant role for carbon dioxide emissions free electrical energy systems in the future. Unlike in Carnot processes, chemical energy in the form of hydrogen and oxygen is converted directly into electrical energy without a further process step. One issue in the development of PEMFCs for mobile or stationary applications is the utilization of rare and expensive catalyst material like platinum within the membrane electrode assembly (MEA) see figure 1. In addition, the objective is to reduce production costs and to increase the lifetime of PEMFC. One approach to improve PEMFCs is the development of intelligent electrode architectures. However, cost effective high performance materials are necessary to reach the development targets.
An energy economy with high share of renewable but volatile energy sources is dependent on storage strategies in order to ensure sufficient energy delivery in periods of e.g. low wind and/or low solar radiation. Hydrogen as environmental friendly energy carrier is thought to be an appropriate solution for large scale energy storage. In 2011 the NOW (national organisation for hydrogen in Germany) calculated the demand for hydrogen energy systems as positive (0.8 GW to 5.25 GW) and negative supply for varying power demand (0.68 to 4.3 GW) for the German energy economy in 2025. Due to its dynamic behaviour on load changes polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) as well as water electrolyser systems (PEMEL) can play a significant role for large scale hydrogen based storage systems. In this work a novel design concept for modular fuel cell and electrolyser stacks is presented with single cells in pockets surrounded by a hydraulic medium. This hydraulic medium introduces necessary compression forces on the membrane electrode assembly (MEA) of each cell within a stack. Furthermore, ideal stack cooling is achieved by this medium. Due to its modularity and scalability the modular stack design with hydraulic compression meets the requirements for large PEMFC as well as PEMEL units. Small scale prototypes presented in this work illustrate the potential of this design concept.
Für einen Energiesektor, der zukünftig im hohen Maße auf erneuerbaren Quellen beruht, sind Energiespeicher unverzichtbar, um die heute gewohnte Versorgungssicherheit auch in Zeiten geringer Einspeisung aus Wasser, PV- und/oder Windkraftanlagen garantieren zu können. Da konventionelle Speichertechnologien wie beispielsweise Pumpspeicherkraftwerke durch fehlende mögliche Standorte in Deutschland nicht weiter ausgebaut werden, sind Alternativen notwendig. Es ist Konsens, hierfür emissionsarme Strategien zu entwickeln, um die gesetzten Ziele zur Reduktion von CO2 Emissionen zu erreichen. Neben Batterien, die vorzugsweise für Kurzzeitspeicher einzusetzen sind, bietet sich Wasserstoff als umweltfreundlicher Sekundärenergieträger an, der in großen Mengen gespeichert und in Brennstoffzellen mit hohem Wirkungsgrad emissionsfrei in elektrische Energie umgewandelt werden kann. Da elementarer Wasserstoff nicht natürlich vorkommt, ist dieser zuvor zu generieren. Überschüsse aus regenerativen Energiequellen können hierfür ideal genutzt werden. In diesem Beitrag wird ein aussichtsreiches Konzept für einen modularen Hochdruckelektrolyseur vorgestellt, welcher erlaubt, Wasserstoff bei einem hohen Ausgangsdruck bereitzustellen. Durch den prinzipiellen Aufbau, ist ein beliebiges Druckniveau am Ausgang nur von der mechanischen Stabilität der verwendeten Bauteile abhängig. Hierdurch ist es möglich, Wasserstoff direkt in einen Druckgasspeicher oder eine Pipeline zu produzieren, ohne einen zusätzlichen Verdichter nutzen zu müssen. Dies resultiert in signifikanten Kosteneinsparungen und verbessert den Systemwirkungsgrad zukünftiger Anlagen entscheidend.
Um die Wasserstofftechnik in Zukunft wirtschaftlich und damit kommerziell am Markt verfügbar werden zu lassen, sind heute noch immer große Forschungs- und Entwicklungsanstrengungen notwendig. Dabei erfordert die Entwicklung von optimierten Komponenten wie beispielsweise der Membran-Elektroden-Einheit (MEA – engl. Membrane Electrode Assembly) für Brennstoffzellen sowie Elektrolyseure reproduzierbare und homogene Prüfbedingungen. Für diesen Zweck ist ein Prüfsystem auf Basis eines von der Westfälischen Hochschule (WHS) patentierten modularen Stackkonzepts mit hydraulischer Verpressung entworfen und realisiert worden. Mit dem hier vorgestellten System ist es möglich, auf Einzelzellenbasis mehrere Proben zum gleichen Zeitpunkt unter identischen Umgebungsbedingungen auf ihre Charakteristik hin zu untersuchen.
The membrane electrode assemblies (MEA) for polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) developed at the Westphalian Energy Institute are based on oxygen plasma activated carbon nanotubes (CNT) doped with platinum particles. For electrode preparation an ink is used containing the activated CNTs as well as hydrophobic and hydrophilic material in solved form. After this ink is sprayed onto a graphitic substrate platinum particles are deposited by pulse plating method, where the plasma activation enhances CNT dispersibility as well as platinum deposition. This materials mixture is structured in nanoscale with the aim to increase the catalyst particles’ specific surface. For low reactance at operation, homogeneous compression of the MEA’s layers is necessary within a PEMFC. A novel stack architecture for electrochemical cells, especially PEMFC as well as PEM electrolysers, has been developed in order to achieve ideal cell operation conditions. Single cells of such a stack are inserted into flexible slots that are surrounded by a hydraulic medium which is pressurised during operation in order to achieve an even compression and cooling of the stack’s cells. With this stack design it has been possible to construct a test facility for simultaneous characterisation of several MEA samples. As compression and temperature conditions of every single sample are the same, the effects of e.g. different electrode configurations can be investigated with the novel test system.
To further increase platinum utilisation in PEM fuel cells CNFs are investigated as catalyst support material due to the CNF’s high specific surface area. Furthermore, CNFs provide suitable properties concerning corrosion resistance as well as electrical conductivity in contrast to conventional carbon supports.
This work presents the results of an electrode preparation procedure based on O2 plasma activated CNFs. The plasma treatment leads to CNF dispersibility in alcohol/water for a spray coating process. Furthermore, O2 plasma activation enhances metal deposition on the CNF’s surface. Pulse plating procedure as well as wet chemical metal synthesis have been used for particle deposition. For pulse plating a potentiostat/galvanostat type MMates 510 AC from Materials Mates, Italy has been used. Electrode morphology has been determined in SEM type XL 30 ESEM from Philips, The Netherlands.
Membrane electrode assemblies (MEA) developed at the Westphalian Energy Institute for polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) are high tech systems containing various materials structured in nanoscale, at which electrochemical reactions occur on catalyst nano particle surfaces. For low reactance homogeneous compression of the MEA’s layers is necessary. A novel stack architecture for electrochemical cells, especially PEMFC as well as PEM electrolysers, has been developed according to achieve ideal cell operation conditions. Single cells of such a stack are inserted into flexible slots that are surrounded by hydraulic media. While operation the hydraulic media is pressurised which leads to an even compression and cooling of the stack’s cells. With this stack design it has been possible to construct a test facility for simultaneous characterisation of several MEA samples. As compression and temperature conditions of every single sample are equal, with the novel test system the effect of e.g. different electrode configurations can be investigated. Furthermore, the modular stack design leads to the development of hybrid energy applications combining fuel cells, electrolysers, batteries as well as metal hydride tanks in one system.
Since the 1980’s, against the backdrop of global warming and the decline of conventional energy resources, low emission and renewable energy systems have gotten into the focus of politics as well as research and development. In order to decrease the emission of greenhouse gases Germany intents to generate 80% of its electrical energy from renewable and low emission sources by 2050. For low emission electricity generation hydrogen operated fuel cells are a potential solution. However, although fuel cell technology has been well known since the 19th century cost effective materials are needed to achieve a breakthrough in the market.
Proton Exchange Membrane Fuel Cells with Carbon Nanotubes as Electrode Material
At the Westphalian Energy Institute of the Wesphalian University of Applied Sciences one main focus is on the research of proton exchange membrane fuel cells (PEMFC). PEMFC membrane electrode assemblies (MEA) consist of a polymer membrane with electrolytic properties covered on both sides by a catalyst layer (CL) as well as a porous and electrical conductive gas diffusion layer (GDL).
For PEMFC carbon nanotubes (CNT) have ideal properties as electrode material concerning electrical conductivity, oxidation resistance and media transport. CNTs are suitable for the use as catalyst support material within the CL due to their large surface in comparison to conventional carbon supports. Furthermore, oxygen plasma treated CNTs show electrochemical activity referred to hydrogen adsorption and desorption, which has been shown by cyclic voltammetry in 0.5 M sulfuric acid solution. According to the PEMFCs anode a GDL coated with oxygen plasma activated CNTs has promising properties to significantly reduce catalyst content (e.g. platinum) of the anodic CL.
This report gives a brief overview to the state of the art of PEM fuel cell technology and a description of a newly developed fuel cell stack concept. One main research activity at the Westphalian Energy Institute of the Westphalian University of Applied Sciences is the development of PEM fuel cells, for which a range of different materials have been investigated for fuel cell pole plate construction. Whereas graphite is a material which has suitable properties concerning conductivity as well as manufacturing e.g. for milling, stainless steel foils are suitable for economical hydroforming processes. However, with steel coating is necessary to increase corrosion resistance as well as electrical conductivity. A new fuel cell stack design is currently under development using separated single fuel cells with hydraulic cell compression. The advantages of this stack concept are modularity, effective heat exchanging and constant, uniform cell compression which are further described in this work.
Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung einer Titanträgerlage, die anschließend als Supportstruktur für den Anodenkatalysator eines PEM-Elektrolyseurs genutzt werden soll, sowie mit der Parametrisierung der hierfür genutzten Lasersinteranlage.
Dafür wird 1 mg cm-2 unterstöchiometrisches Titanoxid (TiOx) auf eine poröse Titantransportschicht gesprüht und anschließend mit einem gepulsten Laser in Argonatmosphäre gesintert, um beide Materialien zu verbinden und die Oberfläche gezielt verändern zu können. Da die benötigte Menge des unterstöchiometrischen TiOx-Pulvers nicht abschätzbar war, wurden die Arbeiten mit kommerziell verfügbarem Titandioxid-(TiOx) Pulver durchgeführt.
Im ersten Schritt wurde ein bestehender Sprühprozess optimiert. Der Fokus lag dabei auf einem gleichmäßigen Sprühergebnis und dem reproduzierbaren Erreichen einer vorgegebenen Beladung. Die Optimierung wurde auf Titanblech und auf porösen Titansubstraten durchgeführt.
Anschließend wurde das verwendetet Lasersystem, das einen luftgekühlten Neodymdotierten Yttrium-Aluminium-Granat (Nd:YAG)-Festkörperlaser mit einer Wellenlänge von 355 nm nutzt, parametrisiert. Das Erreichen der Bearbeitungsschwelle und die maximalen Spotgrößen bei verschiedenen Diodenströmen wurden untersucht. Anschließend wurde die Frequenz erhöht, dies führte zu geringeren Einzelpulsenergien und daher zu neuen Bearbeitungsschwellen bei den unterschiedlichen Diodenströmen. Die Variierung des Vorschubs führt zu einer Änderung der eingebrachten Energie pro Fläche und wirkt sich direkt auf die Sinterdauer aus. Als letztes wurde der Einfluss des Linienabstandes untersucht. Wenn der Linienabstand unterhalb des Wertes gehalten wird, ab dem eine streifenfreie Oberfläche entsteht, wirkt die Verkleinerung des Linienabstandes wie die Verringerung des Vorschubs.
Um CO2-frei, mit erneuerbaren Technologien, Energie umzuwandeln, zu speichern und Wasserstoff zu produzieren, bedarf es einer Technologie, welche zu hoher Leistungsdichte, Flexibilität und Effizienz fähig ist. Die Polymerelektrolytmembran-(PEM) Wasser-Elektrolyse besitzt das Potential alle diese Attribute in sich zu vereinen, weswegen sie eine Schlüsseltechnologie bei dem Umstieg auf erneuerbare Energien darstellt. Die aktuellen hohen Beladungen der Elektroden mit Katalysatormaterial für die Sauerstoffentwicklungsreaktion (OER) wie Iridium und die bisher noch ungenügend erforschten Alterungsmechanismen dieser über eine längere Nutzdauer, sind bisher die größten Herausforderungen für die großflächige industrielle Nutzung dieser Systeme. Mit diesem Hintergrund stellt sich diese Arbeit der Herausforderung die untersuchten PEM-Anoden mit reduzierter Beladung, hinsichtlich ihrer Stabilität und Alterungsmechanismen zu charakterisieren und den ersten Schritt in Richtung eines Degradationsprotokolls zu machen, um solche Elektroden künftig zu untersuchen. In der vorgegangenen Arbeit, aus welcher die hier untersuchten Proben stammen, wurden Elektroden hergestellt, indem auf ein Titansubstrat eine Supportschicht mit unterstöchiometrischem Titanoxid eingesintert wurde, auf welchem wiederum das Iridium galvanisch gepulst abgeschieden wurde. Die Beladung mit Katalysatormaterial war hier geringer als der der Stand der Technik, doch die katalytische Aktivität wurde durch die optimierte Elektrodenarchitektur erhöht. In dieser Arbeit wurden die Elektroden einem elektrochemischen Degradationsprotokoll unterzogen, welches sich aus Cyclovoltametrie (CV) gefolgt von Chronopotentiometrie (CP) und Chronoamperometrie, mit wechselnden Potentialen, zusammensetzt. Der dabei verwendete Elektrolyt wurde ebenfalls durch Filtration und Titration auf Zerfallsprodukte der Elektroden hin untersucht. Nach erfolgter Degradation wurden die Elektroden auf topografische Änderungen, mittels Rasterelektronenmikroskop (REM), Änderungen der Kristallinität, mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) und Änderungen der Elementenkonzentration durch Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF) hin untersucht.